Очистка экстрактов на колонке с силикагелем

9.5. Очистка экстрактов на колонке с силикагелем

Количественно переносят в кондиционированную хроматографическую колонку (п. 8.5) 1 см³ полученного по пп. 9.1 - 9.4 экстракта, дают впитаться, после чего через колонку пропускают 20 см³ гексана, элюат отбрасывают. Затем колонку промывают 30 см³ смеси гексан-этилацетат (95:5). Первые 20 см³ элюата отбрасывают, следующие 10 см³ собирают в колбу-концентратор на 50 см³, выпаривают досуха на роторном испарителе, растворяют в 1 см³ гексана и хроматографируют.

Источник: МУК 4.1.2938-11: Определение остаточных количеств бифентрина в капусте, зерне гороха, сои и соевом масле методом газожидкостной хроматографии

9 .2. Очистка экстрактов на колонке с силикагелем

В колбу с сухим остатком вносят 2 см³ элюента № 1 и растворяют его в ультразвуковой ванне в течение 5 мин. Пипеткой полностью переносят раствор на колонку. Открывают кран и дают пробе впитаться. Когда уровень растворителя достигнет верхнего края колонки, кран закрывают. Колбу ополаскивают 2 см³ элюента № 1, пипеткой переносят раствор на колонку и открывают кран. Элюат отбрасывают.

Продолжают элюирование, как описано в п. 8.7 элюентами № 2 и № 3. Элюаты отбрасывают.

Продолжают элюирование элюентом № 4. Собранную фракцию упаривают, сухой остаток растворяют в 1 см³ ацетона и хроматографируют.

Источник: МУК 4.1.3042-12: Измерение остаточных количеств имазалила в зерне гороха методом капиллярной газожидкостной хроматографии